紅外壓片機操作步驟
1.CO2和H2O在中紅外段落有較大的吸收峰,在制片和測試過程中的各個環節都應考慮到。室內應配備除濕機,人員不超過3人,操作人員佩戴乳膠手套進行壓片操作。
2.取用光譜級溴化鉀用瑪瑙研體研細至200目以下,在烘箱中100度干燥后裝在干燥容器中備用。
3.取200mgKBr,1-2mg樣品,在瑪瑙體中研細,約1-2分鐘。注意順著一個方向研細,以免破壞晶體結構。為避免吸濕全程在紅外烘烤下完成。
4.取模具,擦拭干凈。要求高的,壓片過程中模具應接上真空泵來抽真空。裝好底座,把內模塊光面向上放入,用藥品匙將樣品均勻放入??芍虚g稍高于四周。將頂柱加好,可輕輕轉動來使樣品均勻鋪開。將磨具放上壓片機,調節壓力至20Mpa,保持30-60秒,壓片厚度約0.3-0.5mm,溴化鉀片呈半透明狀。
5.取出溴化鉀片至已空白掃描的紅外光譜儀上檢視,打印光譜圖,根據品種要求跟對照光譜集或對照光譜對比。對普峰的位置、性狀、吸收強度進行對比。